Les techniques d'analyse des solides
L’analyse de la structure et de la composition des matériaux est un sujet extrêmement vaste, couvrant des domaines scientifiques et industriels aussi variés que la chimie, la géologie, la biologies, les semi-conducteurs … Les besoins spécifiques de ces différents domaines a conduit à l’élaboration d’un large éventail de techniques d’analyse. Certains exemples sont présentés dans le tableau ci-dessous.
La plupart de ces techniques consistent à sonder l’échantillon à analyser grâce à un faisceau de particules donné. L’interaction de la sonde avec le matériau induit des phénomènes de diffraction et émission de particules, qui sont par la suite analysées afin de déterminer les caractéristiques du matériau. Les méthodes d’analyse peuvent être différenciées selon:
- le type d’information fournie: atomique chimique, composition isotopique, structure cristallographique, …
- la sensibilité quant à la présence d’un élément ou composé chimique (limite de détection),
- la dimension de la zone analysée,
- la localisation de la zone analysée: en surface ou dans le volume du matériau,
Les sondes à rayons X par exemple permettent par diffraction d’avoir des informations sur la structure cristalline de l’échantillon ou sa composition grâce aux transitions entre les niveaux d’énergie profonds des électrons dans les atomes (par spectroscopie). D’un autre côté, la spectroscopie dans le domaine du visible ou de l’infrarouge avec sa gamme en énergie plus faible, permet d’avoir une signature des liaisons chimiques et états moléculaires présents dans le matériau. Plusieurs autres méthodes utilisent également des sondes à électrons ou à ions (microscopie électronique, rétro-diffusion Rutherford, …) notamment pour des applications d’imagerie, ou pour déduire les compositions atomiques.
Un résumé non exhaustif des différentes techniques d’analyse des solides est donné dans le tableau ci-dessous:
| Sonde | Détection | Technique d'analyse | Type d'application | Limite de détection |
|---|---|---|---|---|
| Photons "rayons X" | Photons "rayons X" | XRD (X-Ray Diffraction) | Structure spatiale des maille cristallines et des molécules. | |
| XRF (X-Ray Fluorescence) | Composition atomique dans le volume. | 0.1% | ||
| TXRF (Total Reflection X-Ray Fluorescence) | Composition atomique de surfaces planes. | 10*9 at/cm2 | ||
| Électrons | XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) | Composition atomique proche de la surface (quelques nm). | ~0.1% | |
| Photons dans le visible ou proche IR | Photons dans le visible ou proche IR | Spectroscopie Raman | Imagerie moléculaire, structures de tissus biologiques, composition chimique. | ~1% |
| Photons IR | Photons IR | Spectroscopie Infrarouge | Composition chimique. | 1-10ppm |
| Électrons | Électrons | SEM (Scanning Electron Microscopy) | Imagerie haute résolution. | |
| TEM (Transmission Electron Microscopy) | Imagerie haute résolution, diffraction d'électrons. | |||
| AES (Auger Electron Spectrometry) | Composition atomique proche de la surface (quelques nm). | ~0.1% | ||
| Ions (faisceau) | Ions (faisceau) | SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) | Profils en profondeur d'éléments dopants dans les semi-conducteurs, spectres de masse. | 0.1ppm |
| Ions légers (faisceau) | Ions (faisceau) | RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) | Composition atomique d'éléments intermédiaires ou lourds dans un matériau composé d'éléments légers. | 100ppm |
| Photons gamma, particules | NRA (Nuclear Reaction Analysis) | Composition atomique d'éléments légers, détection de marqueurs isotopiques. | ~0.5% | |
| Ions Ar (plasma) | Photons dans le visible | GD-OES (Glow Discharge - Optical Emission Spectrometry) | Profils en profondeur pour des traitements de surface, revêtements, peintures et semi-conducteurs. | ~0.5% |
| Solution acide | Métaux | VDP-ICP-MS (Vapour Phase Decomposition - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry) | Composition atomique de surfaces planes. | 10*9 at/cm*2 |
